HG 2161-1991
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ID： |
44C2269E6CAD4927A57B7C003979F358 |
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文件大小(MB)： |
0.22 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2006-10-17 |
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中华人民共和国化工行业标准,三环唑可湿性粉剂,发布实施,中华人民共和国化学工业部发布,中华人民共和国化工行业标准,三环唑可湿性粉剂,主题内容与适用范围,本标准规定了三环唑可湿性粉剂的技术条件检验方法检验规则以及标志包装运输和贮,存要求,本标准适用于三环唑原药与填充剂助剂经加工而成的三环唑可湿性粉剂,有效成分三环唑,化学名称甲基三唑并苯并噻唑,结构式,分子式,相对分子质量年国际相对原子质量,引用标准,农药氢离子浓度测定方法,商品农药采样方法,农药包装通则,农药可湿性粉剂润湿性测定方法,农药粉剂细度测定方法,技术要求,外观灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末,三环唑可湿性粉剂还应符合下列指标要求,项目指标,三环唑含量,细度通过筛,润湿时间,悬浮率,值,中华人民共和国化学工业部批准实施,检验方法,三环唑含量的测定,方法提要,样品用三氯甲烷萃取离心分离以正二十四烷作内标物用为填充物的色谱,柱对三环唑进行分离和定量,试剂和溶液,三环唑标准样品已知含量,内标物正二十四烷无干扰分析的杂质,三氯甲烷,固定液,载体或目,内标溶液用三氯甲烷配成含正二十四烷的溶液,仪器,气相色谱仪氢火焰离子化检测器,色谱柱长内径的玻璃柱内装或,填充物,微量进样器,离心机带离心管,操作步骤,色谱柱的制备,固定液的涂渍,称取约于烧杯中加入约三氯甲烷以溶剂恰好浸没载体为宜搅拌,使之完全溶解将已称好的约载体一次倒入上述烧杯中轻轻摇动使之混合均匀待稍干后倒入培,养皿中置于红外灯下使溶剂挥发近干再置于烘箱中干燥,色谱柱的填充,将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净,纱布后用洁净橡皮管与真空泵相连开启真空泵由漏斗处分次倒入填充物同时不断轻敲柱壁使填,充物紧密均匀地装满色谱柱然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉并适当压紧,色谱柱的老化,将色谱柱入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以约的氮气流速分阶段升温至,并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连,气相色谱操作条件,温度,柱室,汽化室,检测器,气体流速,载气,氢气,空气,记录仪纸速,进样量,保留时间,三环唑约,二十四烷约,上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳,效果,三环唑可湿性粉剂气相色谱图,三环唑正二十四烷,标样溶液和试样溶液的制备,标样溶液,称取三环唑标准样品精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶,液补加三氯甲烷至刻度摇匀,试样溶液,称取约含三环唑的试样精确至于离心管中用移液管加入内标溶,液再加入三氯甲烷充分摇匀离心分离取上层清液,测定,在选定的色谱条件下待仪器稳定后重复注入三环唑标样溶液直到相邻两次进样的三环唑,与内标物峰面积比的变化小于为止然后按下列顺序进行分析,标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液,计算,根据四针的色谱图分别求出二针和二针三环唑和内标物峰面积比的平均值,三环唑的质量百分含量按式计算,式中二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值,二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值,试样的质量,试样的质量,标样的百分含量,允许差,本标准二次平行测定结果之差应不大于,值的测定,按中的计法测定,润湿时间的测定,按中的方法测定,细度的测定,按中的方法测定,悬浮率的测定,方法提要,用标准硬水配制已知浓度的悬浮液在规定的条件下测定底部悬浮液中三环唑的含量计算,试样的悬浮率,试剂,标准硬水按中的规定配制,仪器,具塞量筒刻度间距离应为刻度与塞子底部之间距离应为,玻璃吸管长约内径约为在一端尖处有的孔管的另一端连接在相应的抽气,源上,玻璃恒温水浴,秒表,测定步骤,称取约含三环唑的试样置于烧杯中加入标准硬水旋摇烧杯待试样自,行润湿后边搅拌边滴加标准硬水将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置然,后用的标准硬水将其全部洗入具塞量筒中并稀释至刻度盖上塞子将量筒在,内颠倒次再垂直放入无振动的恒温水浴中打开塞子放置用吸管在内将内容物,的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫,米处用长吸管吸取余下的悬浮液于离心管中用水分三次冲洗量筒底部避,免将量筒上部壁上粘着物洗入一并转入离心管中用移液管加入内标溶液三氯甲烷,用玻璃棒搅匀进行离心分离取有机相按条中规定的步骤测定三环唑的含量,计算,先计算出剩余悬浮液中含有三环唑的质量,以质量百分数表示的三环唑可湿性粉剂的悬浮率按式计算,式中配制悬浮液所称试样中三环唑的质量,量筒中剩余悬浮液中三环唑的质量,允许差,本方法二次平行测定结果之差应不大于,检验规则,三环唑可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的三环唑可,湿性粉剂都符合本标准要求每批出厂的三环唑可湿性粉剂都应附有一定格式的质量证明书,使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的三环唑可湿性粉剂的质量检验是否符合本标,准要求,取样方法按照中的可湿性粉剂采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁,干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶送交质量监,督检验部门检验一瓶封存,检验结果中如有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的,结果既使只有一项指标不符合本标准要求则整批三环唑可湿性粉剂为不合格,当供需双方对产品质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的,检验方法进行仲裁分析,标志包装运输和贮存,三环唑可湿性粉剂的标志和包装应符合中的有关规定,三环唑可湿性粉剂用牛皮纸袋装外套密封塑料薄膜袋每小袋净重或将一定数,量的小袋紧密排列在钙塑箱或铁桶中每箱桶净重不超过也可根据用户要求采用其他形式……
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